快速一體測硫儀結構組成與安裝

1.1安裝注意事項

l 請勿擠壓LCD液晶顯示屏可能會(huì )導致LCD液晶屏幕破碎或損壞；

l 硅碳管的安裝過(guò)程不得離開(kāi)臺面以免跌落，安裝硅碳管卡子時(shí)不得使雙螺紋兩半圓端扭曲斷裂；

l 熱電偶的極性和放置位置；

l 所有導線(xiàn)要求連接牢固，要避免與爐體接觸受熱；

l 所有管路要防變動(dòng)折彎的可能；

l 剛玉異徑管到電解池管路要短；

l 開(kāi)機后注意爐溫變化；

l 新?tīng)t體在升溫過(guò)程中會(huì )由于殼體膨脹而發(fā)出“啪”的響聲，此為正常；

l 管式高溫爐和控制器須接地！

1.2設備組成及說(shuō)明

該儀器由電控部分（ARM系統操控下的庫倫積分檢測和控制執行機構）、管式高溫爐（提供試樣的高溫燃燒環(huán)境）、攪拌凈化器（空氣凈化預處理和磁力攪拌）、電解池4部分組成。見(jiàn)圖（一）

<1>電控部分      

該部分包括庫侖積分電路、溫度測量控制電路、送樣機構、液晶觸摸屏、打印機五部分，在嵌入式ARM系統控制下協(xié)調工作。

<2>管式高溫爐        

本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線(xiàn)的雙螺紋硅碳管，為保護硅碳管，在其外套一剛玉護管，然后再填充高鋁硅酸棉，以達到良好的保溫性能。燃燒管采用剛玉管（異徑管），直接放入硅碳管內，為試樣提供燃燒環(huán)境和氣體通路。

<3>攪拌凈化器     

該部分由電磁泵、空氣流量計（0—1000mml/min）、干燥管、攪拌電機和調速電路組成，空氣凈化和預處理系統示意圖見(jiàn)圖（二）。

(1)電磁泵：由抽氣泵和吹氣兩路泵組成，分別使氣體進(jìn)和出。

(2)流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥用以調節電解池的氣體流量，應調到約1000ml/min。

(3)干燥管：一部分是除去空氣中水份雜質(zhì)和酸性氣體為試樣燃燒提供干凈載氣。另一部分qu除從電解池中抽出的富含水分的氣體，以保護流量計。此部分氣體含水量大，故需經(jīng)常烘烤和更換變色硅膠。

(4)攪拌電機：帶動(dòng)磁鐵盤(pán)旋轉，使得電解池內磁力攪拌棒被吸引而隨之轉動(dòng)。

(5)調速電路：依靠調整施加于攪拌電機的電壓來(lái)改變攪拌轉速，攪拌器轉速約為500轉/分，且連續可調，但不宜太快，過(guò)快易引起失步。

                    圖（二）空氣凈化和預處理系統

<4>電解池    

電解池用有機玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋上固定一對電解電極和一對指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積為1×1.5cm²,電解陰電極置于電解池的中心，電解陽(yáng)電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴散，指示電極面積為0.5×1.0 cm²。電解池內裝有燒結玻璃熔板氣體過(guò)濾器，將燃燒放出的氣體噴成細霧狀，并在攪拌器和攪拌棒共同作用下使燃燒生成的SO₂和少量的SO₃氣體迅速地溶解在電解液中。

圖（三）電解池連線(xiàn)

1.3安裝環(huán)境和用戶(hù)自備材料

l 避免陽(yáng)光直射、無(wú)強電磁干擾、無(wú)腐蝕性氣體，空氣中應基本不含SO2氣體；

l 環(huán)境溫度5-40℃；

l 相對濕度≤85%；

l 實(shí)驗臺700mm(寬)×2500mm（長(cháng)）；（設備中包含管式高溫爐，zui好是耐溫實(shí)驗臺）

l 萬(wàn)分之一分析天平；

l 溴化鉀；（分析純）

l 碘化鉀；（分析純）

l 冰乙酸；（分析純）

l 氫氧化鈉；（顆粒狀）

l 三氧化鎢；（分析純）

l 變色硅膠；

l 蒸餾水；

l 脫脂棉；

l 標準煤樣。

1.4設備安裝步驟

<1>安裝硅碳管

1、剛玉異徑管 2、散熱罩 3、爐端蓋 4、保溫棉 5、外殼 6、熱電偶

7、剛玉護管 8、硅碳管 、19爐口錐管10、剛玉擋板

                  圖（四）   管式高溫爐結構圖

(1)小心qu除雙螺紋硅碳管的外部保護部分，將硅碳管裝入爐體，調整硅碳管卡子位置使得硅碳管能夠放到爐體右端的剛玉擋板凹槽內；

(2)調整硅碳管卡子外形使之與硅碳管?chē)婁X導電帶能夠嚴密結合以提高導電能力避免由于接觸不好而導致的打火現象發(fā)生；

(3)固定散熱罩及其附屬件，且此過(guò)程要保證硅碳管在縱向方向有不小于1毫米的活動(dòng)余量，以免硅碳管加熱過(guò)程中膨脹變長(cháng)時(shí)或安裝固定螺絲時(shí)被擠壓斷裂。

(4)將硅碳管卡子接線(xiàn)片固定于爐體下方兩接線(xiàn)柱

<2>連接儀器后部導線(xiàn)

      見(jiàn)圖（五）電氣連接后視圖

圖（五）   電氣連接后視圖

(1)將連接好導線(xiàn)的熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，（實(shí)際可插入深度距后擋板為110毫米左右）然后退回約1mm固定即可；（由于這1mm的間隔，熱電偶未直接接觸測量到硅碳管表面溫度，所以在此間距下?tīng)t膛內部溫度要高于顯示溫度將近100℃，因此當設定溫度為1050℃時(shí)，爐膛內部實(shí)際溫度已為1150℃），以下實(shí)例用1050℃

(2)將熱電偶連接線(xiàn)區按正負極性分別連接于熱電偶紅黑接線(xiàn)柱；

(3)將凈化器與主機部分的七芯插座用轉接線(xiàn)連接；

(4)將接地端與大地連接；

(5)將主機后標注為“電源”的兩接線(xiàn)柱用電源線(xiàn)連接于雙路空氣開(kāi)關(guān)；

(6)將電解池插頭插于電解池右側的電解池插座。

<3>氣路連接

                  圖（ 六）     氣路連接示意

(1)連接載氣通路的剛玉異徑管和載氣過(guò)濾器；（此部分由于高溫，要用硅橡膠管）

(2)連接載氣過(guò)濾器和電解池的進(jìn)氣口（裝有玻璃融板的為進(jìn)氣口）

(3)連接電解池的抽氣口和攪拌凈化器的抽氣橡膠管。

<4>安裝送樣

(1)閉合雙路空氣開(kāi)關(guān)，打開(kāi)控制器電源開(kāi)關(guān)，使主機處于待機狀態(tài)，此時(shí)送樣桿齒條外露，將送樣彎桿固定于送樣齒條上，點(diǎn)擊屏幕或鍵盤(pán)的“開(kāi)始”送樣器運轉，當動(dòng)畫(huà)運行到分解位時(shí)繼續按“開(kāi)始”使送樣前進(jìn)到分解位，確保送樣桿固定孔同爐體進(jìn)樣口的方向及高度一致；

(2)將送樣棒固定于送樣彎桿上；

(3)反復進(jìn)行送樣和停止返回的測試，以保證送樣的順暢；

(4)關(guān)閉電源和雙聯(lián)空氣開(kāi)關(guān)；

(5)將石英舟放于爐口椎管內，并將其右端固定孔掛接于送樣桿左端掛鉤之上。

<5>裝變色硅膠干燥劑

     (1)旋松干燥管固定旋鈕將干燥管輕輕拉出；        

     (2)擰下干燥管密封絲堵，裝入干燥劑，重新裝好絲堵；

     (3)將干燥管推回原位并用固定旋鈕固定好。

<6>每次做試驗前應進(jìn)行幾次廢樣測定，使電解液中碘——碘離子電對的電極電位校正到所需數值。

1.5儀器精密度評價(jià)

為保證儀器的精度需要在預熱20分鐘之后進(jìn)行，并且已通過(guò)做廢樣使得電解液達到平衡（測硫儀做出非零結果）

1.6儀器精度調整

在保證儀器各部分正常工作的前提下，如果測試結果一直偏低或偏高（用標準煤樣測試）則可重新調整精度系數，方法如下：

用同一標準煤樣連續做5次試驗，在精密度合格的情況下計算其平均值（S平）并帶入線(xiàn)面的公式，計算新的精度系數。

       K新=K舊×S標÷S平

       K新-----待求的新精度系數

       K舊--------現正使用的精度系數

       S平-------實(shí)測的標準煤樣的平均值

       S標------標準煤樣的標準值